三聚氰胺”尚未淡出人们的记忆，另一起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。按照目前国家标准规定的蛋白质含量测定方法 —— 凯氏定氮法检测时，食品中如残留此类物质，均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视，会危及相关行业的发展，并成为危害人体健康的隐患。
百灵威集成全球资源，提供全套分析检测方案，特别适合于检测乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中非蛋白胺类物质的含量。
分析方法
1、样品前处理
称取试样0.5-1.0 g，置于10 mL具塞离心管中，加入3.0 mL温水超声，再加入7.0 mL乙腈涡旋，以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min；吸取清液5.0 mL，氮气吹干，用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶，过0.45 μm有机相滤膜。
2、色谱分析条件
色谱柱：C18液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）
进样量：10 μL
流速：1.0 mL/min
检测波长：203 nm
流动相：A为0.2 mmol/L乙酸铵（pH 4.0）；B为乙腈
梯度洗脱程序：
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时间 |
A组分含量 |
B组分含量 |
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0-3.5 min |
70% |
30% |
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3.5-4.0 min |
70%-10% |
30%-90% |
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4.0-8.0 min |
10% |
90% |
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8.0-10 min |
10%-0% |
90%-100% |
3、 质谱条件
电喷雾电离ESI正离子模式，电喷雾电压：4000 V，鞘气压力：30 psi，辅助气压力：5 psi，扫描模式MRM
分析对照品
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产品编号 |
中文名称 |
CAS |
包装 |
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452731 |
尿素 |
57-13-6 |
100 g |
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571211 |
缩二脲 |
108-19-0 |
5 g |
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129306 |
双氰胺 |
461-58-5 |
5 g |
耗材与试剂
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产品编号 |
产品名称 |
包装 |
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531036 |
乙酸, 99.8% |
1 L |
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944664 |
乙酸铵, 98% |
100 g |
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932537 |
乙腈 [LC-MS] |
4 L |
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965057 |
水 [LC-MS] |
4 L |
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S02302 |
C18液相柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm） |
1 支 |
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ZTLMGL-4.1 |
针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 μm（有机） |
100 片/包 |
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WKLM-3 |
微孔滤膜 Ф50 0.45 μm（水相） |
100 片/包 |
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901275 |
瓶口分配器（5.0-50.0 mL） |
1 支 |
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958945 |
单道手动可调移液器（100-1000 μL） |
1 支 |
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928429 |
磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） |
1 台 |
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5182-0553 |
螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） |
100 个/包 |
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5182-0728 |
聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） |
100 个/包 |
|
5183-4759 |
高级绿色隔垫（带预穿孔） |
50 个/包 |
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CER-001-1 |
1.5 mL标准毛细储存瓶 |
1 个 |
