2011年3月15日，央视在3·15消费者权益日播出了《“健美猪”真相》的特别节目后，健美猪、瘦肉精事件，又一次挑战了中国人的饮食承受极限。国家相关部门已紧急出台一系列应对措施，而检测部门技术人员则急需快速、可靠的检测手段。
检测方法基本操作步骤：
1.提取：
称取2 g（精确到0.01 g）的均匀样品于50 mL离心管中，加入8 mL乙酸钠缓冲液，充分混匀，再加入50 μLβ-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，混匀后于37℃水浴（水浴？）水解12 h。添加100 μL 10 ng/mL的内标液于待测样品中，加盖置于水平振荡器中振荡15 min，5000 r/min离心10 min。取4 mL上清液加入0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL，混合均匀。用高氯酸调节pH到1±0.3。5000 r/min离心10 min后，将全部上清液（约10 mL）转移到50 mL离心管，用10 moL/L的氢氧化钠调节pH到11。加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇/乙酸乙酯（6:4）混合溶液，充分提取，在5000 r/min离心10 min。转移全部有机相，在40℃水浴下用氮气吹干。加入5 mL乙酸钠，超声混均溶解备用。
2.净化：
将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置，将溶液上柱，依次用2 mL去离子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干。最后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在0.5 mL/min，洗脱液在40℃水浴下氮气吹干。准确加入200 μL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液（95:5），超声混均，15000 r/min离心10 min。
■ 标准品及相关试剂
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产品编号 |
英文名称 |
中文名称 |
CAS |
包装 |
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C 17295000 |
Terbutalin sulfate |
硫酸叔丁宁按 |
23031-32-5 |
0.1 g |
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C 11668550 |
Clenbuterol hydrochloride |
盐酸克仑特罗 |
21898-19-1 |
0.1 g |
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XA11668561AC |
(±)-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) |
克伦特罗- D9 |
129138-58-5 |
1 mL |
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C 16903000 |
Salbutamol free base |
沙丁胺醇 |
18559-94-9 |
0.1 g |
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XA16903001AC |
Salbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1) |
沙丁胺醇-D3 |
N/A |
1 mL |
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C 16805000 |
Ractopamine hydrochloride |
莱克多巴胺盐酸盐 |
90274-24-1 |
0.1 g |
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R071402 |
Ractopamine-d6 Hydrochloride |
莱克多巴胺-d6 |
N/A |
1 mg |
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G0751 |
β-Glucuronidase from Helix pomatia,β-D-Glucuronide glucuronosohydrolase |
BETA-葡萄糖醛酸甙酶 |
9001-45-0 |
1 MU |
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T897250 |
Tulobuterol |
妥布特罗 |
41570-61-0 |
100 mg |
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XA13497000AL |
Fenoterol hydrobromide |
氢溴酸非诺特罗/酚丙喘宁芬忒醇 |
1944-12-3 |
1 mL |
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F693400 |
Formoterol Fumarate Dihydrate |
福莫特罗富马酸盐二水合物 |
183814-30-4 |
25 mg |
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I0900000 |
Isoxsuprine hydrochloride |
N/A |
N/A |
1 EA |
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BA016-50 |
Cimaterol |
N/A |
N/A |
50 mg |
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BA008-25 |
Clenbuterol-D9 hydrochloride |
N/A |
N/A |
25 mg |
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XA16903000AL |
Salbutamol free base |
沙丁胺醇 |
18559-94-9 |
1 mL |
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T109752 |
Terbutaline-d9 |
5-(1-羟基-2-叔丁基氨基乙基)苯-1,3-二酚 |
N/A |
1 mg |
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BA003-50 |
Cimbuterol |
N/A |
N/A |
50 mg |
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BA001-50 |
Brombuterol hydrochloride |
N/A |
N/A |
50 mg |
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C 14660000 |
Mabuterol hydrochloride |
马布特洛盐酸盐 |
54240-36-7 |
50 mg |
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BA006-50 |
Mapenterol hydrochloride |
N/A |
54238-51-6 |
50 mg |
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BA002-50 |
Bromchlorbuterol hydrochloride |
N/A |
N/A |
50 mg |
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116481 |
Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] |
甲醇 |
67-56-1 |
4 L |
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938219 |
2-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS] |
异丙醇 |
67-63-0 |
4 L |
|
300999 |
Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] |
乙酸乙酯 |
141-78-6 |
4 L |
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27048 |
Formic acid, for analysis, 99+% |
甲酸 |
64-18-6 |
1 L |
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20584 |
Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3in water, for analysis |
氨水 |
1336-21-6 |
1 L |
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22089 |
Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+% |
乙酸钠 |
127-09-3 |
250 g |
■ 配套仪器耗材
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产品编号 |
产品名称 |
包装 |
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3581025 |
加热磁力搅拌器 |
1 台 |
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3810025 |
RCT 基本型磁力搅拌器 |
1 台 |
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1572500 |
磁力搅拌子 |
1 PK |
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935569 |
手动单道可调式移液枪，1000-5000 µL |
1 支 |
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901275 |
瓶口分液器，5-50 mL |
1 个 |
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WX-7009-0020-1 |
8247 R95 有机蒸气异味防护口罩，120个/箱 |
1 箱 |
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5982-3236 |
SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg |
50 支/盒 |
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959741-902 |
Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µm, 600 bar |
1 支 |
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BR36849 |
100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer |
1 套 |
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5182-0714 |
Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 |
1 盒 |
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WKLM-2.1 |
微孔滤膜Ф50 0.2 μ（水）混合纤维素 |
100 片/包 |
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WKLM-4.1 |
微孔滤膜Ф50 0.2 μ（有机）尼龙6 |
100 片/包 |
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RJGL1L-C |
溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL，PTFE滤板 |
1 套 |
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5982-9110 |
12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy |
1 套 |
